根據(jù)一定量的空氣通過具有一定空隙率和固定厚度的水泥層時(shí),所受阻力不同而引起流速的變化來測(cè)定水泥的比表面積。在一定空隙率的水泥層中,孔隙的大小和數(shù)量是顆粒尺寸的函數(shù),同時(shí)也決定了通過料層的氣流速度。

02 術(shù)語與定義

2.1 水泥比表面積(specific area)

單位質(zhì)量的水泥粉末所具有的總表面積,以平方厘米每克(cm²/g)或平方米每千克(m²/kg)來表示。

2.2 空隙率(arearatio)

試料層中顆粒間空隙的容積與試料層總的容積之比，以ε表示。

03 儀器設(shè)備及試驗(yàn)條件

透氣儀：勃氏比表面積透氣儀，分手動(dòng)和自動(dòng)兩種,均應(yīng)符合JC/T956的要求。

烘干箱：控制溫度靈敏度±1℃。

分析天平：分度值為 0.001g。

秒表：精確至0.5s。

水泥樣品：水泥樣品按 GB12573進(jìn)行取樣,先通過0.9mm方孔篩,再在110℃±5℃下烘干1h,并在干燥器中冷卻至室溫。

基準(zhǔn)材料：GSB14-1511或相同等級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。有爭(zhēng)議時(shí)以GSB14-1511為準(zhǔn)。

壓力計(jì)液體：采用帶有顏色的蒸餾水或直接采用無色蒸餾水。

濾紙：采用符合GB/T1914的中速定量濾紙。

汞：分析純汞。

試驗(yàn)室條件：相對(duì)濕度不大于 50%。

圖1 比表面積U型管壓力計(jì)示意圖

04 儀器校準(zhǔn)

4.1儀器的校準(zhǔn)采用GSB14-1511或相同等級(jí)的其他標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。有爭(zhēng)議時(shí)以前者為準(zhǔn)。

4.2儀器校準(zhǔn)按JC/T 956進(jìn)行。

4.3校準(zhǔn)周期：至少每年進(jìn)行一次，儀器設(shè)備使用頻繁則應(yīng)半年進(jìn)行一次;儀器設(shè)備維修后也要重新標(biāo)定。

05 操作步驟

5.1 測(cè)定水泥密度按GB/T208測(cè)定水泥密度。

5.2 漏氣檢查將透氣圓筒上口用橡皮塞塞緊,接到壓力計(jì)上。用抽氣裝置從壓力計(jì)一臂中抽出部分氣體,然后關(guān)閉閥門,觀察是否漏氣。如發(fā)現(xiàn)漏氣,可用活塞油脂加以密封。

5.3 空隙率(ε)的確定

PI、PII型水泥的空隙率采用0.500±0.005;

其他水泥或粉料的空隙率選用0.530±0.005;

當(dāng)按上述空隙率不能將試樣壓至5.5規(guī)定的位置時(shí),則允許改變空隙率;

空隙率的調(diào)整以2000g砝碼(5等碼)將試樣壓實(shí)至5.5規(guī)定的位置為準(zhǔn)。

5.4 確定試樣量試樣量按下式計(jì)算：

m=ρV(1-ε)

式中：

m————需要的試樣量，單位為克(g);

ρ————試樣密度，單位為克每立方厘米(g/cm³);

V————試料層體積，按JC/T956測(cè)定,單位為立方厘米(cm³);

ε————試料層空隙率,參見附錄A。

5.5 試料層制備

(1) 將穿孔板放入透氣圓筒的突緣上,用搗棒把一片濾紙放到穿孔板上,邊緣放平并壓緊。稱取按5.4確定的試樣量,精確到0.001g,倒入圓筒。輕敲圓筒的邊,使水泥層表面平坦。再放入一片濾紙，用搗器均勻搗實(shí)試料直至搗器的支持環(huán)與圓筒頂邊接觸,并旋轉(zhuǎn)1~2圈,慢慢取出搗器。

(2) 穿孔板上的濾紙為直徑12.7mm邊緣光滑的圓形濾紙片。每次測(cè)定需用新的濾紙片。

5.6 透氣試驗(yàn)

(1) 把裝有試料層的透氣圓筒下錐面涂一薄層活塞油脂,然后把它插入壓力計(jì)頂端錐型磨口處,旋轉(zhuǎn)1~2圈。要保證緊密連接不致漏氣,并不振動(dòng)所制備的試料層。

(2) 打開微型電磁泵慢慢從壓力計(jì)一臂中抽出空氣,直到壓力計(jì)內(nèi)液面上升到擴(kuò)大部下端時(shí)關(guān)閉閥門。當(dāng)壓力計(jì)內(nèi)液體的凹月面下降到第一條刻線時(shí)開始計(jì)時(shí)(參見圖1),當(dāng)液體的凹月面下降到第二條刻線時(shí)停止計(jì)時(shí),記錄液面從第一條刻度線到第二條刻度線所需的時(shí)間。以秒記錄,并記錄下試驗(yàn)時(shí)的溫度(℃)。每次透氣試驗(yàn)，應(yīng)重新制備試料層。

06 計(jì)算與結(jié)果處理

6.1 當(dāng)被測(cè)試樣的密度、試料層中空隙率與標(biāo)準(zhǔn)樣品相同,試驗(yàn)時(shí)的溫度與校準(zhǔn)溫度之差≤3℃時(shí),可按下式計(jì)算：

如試驗(yàn)時(shí)的溫度與校準(zhǔn)溫度之差>3℃時(shí),則按下式計(jì)算:

式中：

S——被測(cè)試樣的比表面積,單位為平方厘米每克(cm²/g);

SS——標(biāo)準(zhǔn)樣品的比表面積,單位為平方厘米每克(cm²/g);

T——被測(cè)試樣試驗(yàn)時(shí),壓力計(jì)中液面降落測(cè)得的時(shí)間,單位為秒(s);

TS——標(biāo)準(zhǔn)樣品試驗(yàn)時(shí),壓力計(jì)中液面降落測(cè)得的時(shí)間,單位為秒(s);

?——被測(cè)試樣試驗(yàn)溫度下的空氣粘度,單位為微帕·秒(µPa·s),參見附錄B;

?S——標(biāo)準(zhǔn)樣品試驗(yàn)溫度下的空氣粘度,單位為微帕·秒(µPa·s)。

6.2 當(dāng)被測(cè)試樣的試料層中空隙率與標(biāo)準(zhǔn)樣品試料層中空隙率不同,試驗(yàn)時(shí)的溫度與校準(zhǔn)溫度之差≤3℃時(shí),可按下式計(jì)算：

如試驗(yàn)時(shí)的溫度與校準(zhǔn)溫度之差>3℃時(shí),則按下式計(jì)算：

式中：

ε——被測(cè)試樣試料層空隙率;

εS——標(biāo)準(zhǔn)試樣試料層空隙率。

6.3 當(dāng)被測(cè)試樣的密度和空隙率均與標(biāo)準(zhǔn)樣品不同,試驗(yàn)時(shí)的溫度與校準(zhǔn)溫度之差≤3℃時(shí),可按下式計(jì)算：

如試驗(yàn)時(shí)的溫度與校準(zhǔn)溫度之差>3℃時(shí),則按下式計(jì)算：

式中：

ρ——被測(cè)試樣的密度，單位為克每立方厘米(g/cm³);

ρS——標(biāo)準(zhǔn)試樣試料的密度，單位為克每立方厘米(g/cm³)。

6.4 結(jié)果處理

(1) 水泥比表面積應(yīng)由二次透氣試驗(yàn)結(jié)果的平均值確定。如二次試驗(yàn)結(jié)果相差2%以上時(shí),應(yīng)重新試驗(yàn)。計(jì)算結(jié)果保留至10cm²/g。

(2) 當(dāng)同一水泥用手動(dòng)勃氏透氣儀測(cè)定的結(jié)果與自動(dòng)勃氏透氣儀測(cè)定的結(jié)果有爭(zhēng)議時(shí),以手動(dòng)勃氏透氣儀測(cè)定結(jié)果為準(zhǔn)。